一、间苯二腈催化加氢制备间苯二甲胺（论文文献综述）
修迪[1]（2021）在《纳米多孔钯催化腈化合物选择性加氢反应研究》文中研究说明伯胺是一种重要的工业化学品,在有机合成领域中也占有重要地位,是制备许多天然产物、药物分子和精细化学品的重要原料和中间体,其广泛应用于染料、颜料、农药、医药、香料、聚氨酯等行业。因此,开发一种高效、绿色、安全的伯胺类化合物的合成方法具有重大意义。纳米多孔金属是一类新型功能纳米材料,由纳米尺度的细孔和韧带构成,具有孔隙率高、比表面积大和稳定性好等特点。本论文主要对纳米多孔钯催化剂催化腈类化合物选择性加氢反应进行了研究。本论文研究了纳米多孔钯催化单腈化合物选择性加氢反应。考察了溶剂种类,催化剂用量,反应时间,反应温度,氨硼烷（氢源）用量对腈类化合物转化率和伯胺选择性的影响。研究发现,纳米多孔钯催化剂稳定性好、活性高,循环使用10次,其催化活性未见下降。最优反应条件是:底物用量0.5 mmol,纳米多孔钯催化剂使用量为5 mol%,溶剂甲醇为3 m L,氨硼烷用量为1 mmol,反应温度为50oC,反应时间为12 h。该体系下伯胺产物收率在80%-98%之间。本论文研究了间苯二甲腈间歇式和连续化加氢制备间苯二甲胺的反应。使用机械反应釜和固定床两种仪器进行实验,对催化剂用量、反应时间、反应温度、氢气压力和液体进料流速等反应因素进行了筛选,考察它们对反应转化率和间苯二甲胺选择性的影响。当使用机械釜时,最优条件为:底物用量1 mmol,催化剂用量10 mol%,甲醇10 m L,反应温度为70oC,氢气压力为5 MPa,反应18 h,产物收率达97%。
习鹏博[2]（2021）在《间二甲苯氨氧化催化剂及工艺研究》文中指出间苯二甲腈是一种高附加值精细化工中间体。采用V-Cr系催化剂和湍流流化床反应器气相氨氧化合成是目前国内最先进高效的生产方法,产品采用薄壁冷凝器收集。该方法存在的主要问题是:①废铬催化剂处理成本较高;②产品收集系统占地面积大,不利于规模进一步放大。针对上述问题,本论文进行了以下方面的研究:1.开发了负载型V-Ce系复合氧化物催化剂。通过混浆与喷雾成型工艺制备了以SiO2为载体,V-Ce复合氧化物为活性组分的流化床催化剂,研究了 Ce/V比对催化剂物化性质及其催化性能的影响。研究表明,催化剂主要活性相为CeVO4,Ce/V比过高,易于产生CeO2晶相,催化剂的氧化活性增强,间苯二甲腈选择性下降;Ce/V比过低,活化能力不足,单腈生成量增加,最佳Ce/V比为0.8。2.筛选了 B、Bi、W和Mo助催化元素。研究表明,Mo主要分布于催化剂表面,能增加表面晶格氧含量,降低了 Ce4+/Ce3+比,并有效减弱催化剂表面酸性,对CeVO4的生成具有促进作用,有利于提高催化剂的间苯二甲腈选择性。3.考察了反应工艺条件对催化剂性能的影响。提高反应温度,间二甲苯转化率升高;增加氨比,有利于提高间苯二甲腈的选择性;增加氧比,COx收率增加;提高负荷,间二甲苯转化率下降。确定了较合适的反应工艺参数。4.探索了反应产物的溶剂吸收工艺。研究了在相同高度不同塔径填料吸收塔上的溶剂吸收过程,并通过优化吸收温度、溶剂流量等指标。确定了最经济的溶剂吸收运行条件。
孙长福[3]（2020）在《间苯二甲胺的生产技术与应用进展》文中研究指明综述了间苯二甲胺（MXDA）的生产技术与应用进展。工业上以间二甲苯为原料,经气相氨氧化制得间苯二腈（IPN）,再通过催化加氢制得MXDA,该合成路线第一步间二甲苯氨氧化制备IPN的技术已经趋于成熟,第二步IPN催化加氢制备MXDA可采用釜式间歇加氢或固定床连续加氢工艺。日本三菱瓦斯化学公司是目前全球最大的MXDA生产商,采用固定床连续加氢工艺,合计生产能力50 kt/a,国内IPN合计生产能力32 kt/a左右,MXDA生产能力6.5kt/a。MXDA除部分用于合成环氧树脂固化剂、间二甲苯二氰酸酯外,主要用于生产尼龙MXD6,具有广阔的市场前景,是国内亟待发展的重要的精细化工中间体。我国应重点围绕加氢催化剂,固定床连续工艺流程和分离工艺开展研究,形成具有自主知识产权的MXDA生产工艺,提高产品市场竞争力。
马磊,任姗,刘迁[4]（2020）在《低压下间苯二甲胺-苯胺体系汽液平衡的测定及关联》文中认为采用汽液双循环法测定了间苯二甲胺（MXDA）和苯胺在低压下（30 mmHg和50 mmHg）的汽液平衡数据,并校验实验数据的Herington热力学一致性,结果表明实验数据满足热力学一致性要求。对实验数据用Wilson热力学方程进行了关联,得到了模型的二元交互作用参数,汽相组成的模型计算值和回归值的平均相对误差在5%以内。实验结果不仅完善了间苯二甲胺的汽液平衡热力学数据,而且为间苯二甲胺生产的后续分离工艺提供了理论依据。
刘嵩,明卫星,龚党生,鄢冬茂[5]（2020）在《芳烃选择性加氢催化剂的研究进展》文中提出主要综述了不同结构芳香族化合物选择性加氢催化剂的研究进展。对于带官能团的单环芳烃,阐述了不同活性金属Pd、Pt、Ru、Rh、Ni等在不同芳烃环加氢反应中的应用,比较了不同催化剂的反应活性和选择性;对于多环芳烃,以萘和蒽为模型化合物介绍多环芳烃加氢催化剂的研究进展。
戴成勇[6]（2017）在《滴流床中苯甲腈催化加氢制苯甲胺的研究》文中提出苯甲胺是结构最简单的芳香胺类化合物之一,广泛应用于合成橡胶和塑料固化的熟化剂（固化剂）、药物、染料、人造树脂、抗腐蚀抑制剂及功能性添加剂、CO2吸收剂等领域,具有广阔的市场。本文对滴流床中苯甲腈加氢制备苯甲胺反应进行了系统研究。对比研究了Pd/Al2O3催化剂在滴流床反应器及釜式反应器中的性能,发现催化剂在滴流床反应条件下性能显着提高,对其原因进行了分析。在滴流床反应条件下,得到了高活性、高选择性的催化剂,并在优化的反应工艺条件下进行了长周期试验,对失活催化剂进行分析表征。论文的主要研究内容和结果如下:1、对苯甲腈加氢反应的热力学进行了计算,苯甲腈反应生成苯甲胺与二苄胺平衡常数相近,从热力学角度分析,苯甲胺易于转化为甲苯,甲苯是该体系热力学最为稳定的产物。2、在釜式反应器中对催化剂进行了系统研究。Raney Ni催化剂及Pd/Al2O3催化剂性能较为优异,均具有较高的活性及选择性,但反应副产物种类及分布明显不同:Raney Ni催化剂上二苄胺是主要副产物;Pd/Al2O3催化剂上二苄胺的生成被显着抑制,甲苯的选择性显着提高。对反应机理进行了探索。3、深入研究了载体氧化铝晶型对催化剂性能的影响。γ、η、θ和α晶型氧化铝负载的Pd/Al2O3催化剂具有不同的孔结构、金属粒径及分散度。载体晶型对催化剂活性没有显着影响;苯甲胺选择性由高到低的顺序为:γ≈η>θ>α,这归因于γ和η晶型载体比表面积较大,制得的催化剂上金属分散度较高。4、比较研究了滴流床和釜式反应器中,Pd/Al2O3催化剂上苯甲腈加氢制苯甲胺的反应性能。滴流床条件下,催化剂的反应性能显着提高,进一步研究表明,氢气扩散是反应的速控步骤。釜式反应器中,氢气传质效果较差,返混严重,易于生成副产物二苄胺;滴流床反应器中,氢气传质效果好,返混小,反应速率达到96 mol h-1 molpd-1,远高于釜式反应器中、同类型催化剂上的文献值（7.5 mol h-1molpd-1）。5、滴流床中对催化剂配方及制备工艺进行了深入研究。Pd/Al2O3催化剂性能最优,可实现96.7%苯甲腈转化率及88.9%苯甲胺的选择性,该结果比文献中同类型催化剂在经济性和催化剂性能上都有显着优势。6、对滴流床条件下,Pd/Al2O3催化剂上反应工艺条件进行了研究。催化剂还原温度最佳区间为290 o C至325 o C;最优的反应工艺条件为:溶剂为乙醇,催化剂粒度为30–50目,还原压力为常压,反应温度为70 o C,反应压力为1.5MPa,乙醇/苯甲腈比例为4,氢腈比为20,液时空速为0.5 h-1。7、在优化的实验条件下,开展了苯甲腈加氢制苯甲胺的长周期运行试验。催化剂初始活性较高,苯甲腈转化率接近于100%,苯甲胺选择性大于86%,运行1500小时后,BN转化率降为20%、BA选择性降为65%。对失活催化剂进行了表征分析,催化剂的失活主要归因于表面碳物种的沉积,这些碳物质的性质介于二苄胺和三苄胺之间,并可能通过一种特殊的σ/π共轭吸附的亚胺过渡态增链生成。碳物种强烈吸附在Pd晶粒表面,Pd活性位大大减少;同时还堵塞了催化剂孔结构,降低了催化剂反应性能。
朱清茜[7]（2016）在《2-甲基戊二腈和己二腈混合物催化加氢制备2-甲基戊二胺和己二胺的研究》文中研究指明2-甲基戊二腈和已二腈混合物是已二酸催化氨化法生产已二腈时的副产物,将其制备为相应的2-甲戊二胺和已二胺在工业上具有一定的应用价值。本文对2-甲基戊二腈和已二腈混合原料的催化加氢过程进行了催化剂、工艺和动力学研究。进行了加氢催化剂筛选、雷尼镍催化剂活化条件考察、催化剂改性研究,进行了混合腈催化加氢工艺条件优化,2-甲基戊二腈反应网络建立和动力学研究等工作。本文主要内容分为三部分。第一部分,催化剂研究。进行了Pd、Ni、Co金属催化剂筛选,雷尼镍催化剂活化条件如浸取温度、浸取液浓度、浸取时间、加料方式的考察,并进行了钼、铁和铬对雷尼镍催化剂改性研究。实验结果表明,Raney Ni催化剂催化加氢活性较好；Raney Ni催化剂适宜的活化条件为浸取温度80 ℃、浸取液浓度25%、浸取90min、合金粉加入浸取液的加料方式；Mo-Raney Ni催化性能较好,此催化剂使得混合腈转化率达到98.92%,伯二胺选择性达到48.47%。第二部分,混合腈催化加氢工艺条件优化。考察了催化剂用量、反应温度、氢压、抑制剂、溶剂、物料配比的影响。优化的工艺条件为：当采用Fe-Cr-Raney Ni I为催化剂时,催化剂用量为15%,反应温度100℃,氢压3.0MPa,氨水7.5%,无水乙醇：混合腈=3,800rpm时,混合腈转化率达到98.54%,伯二胺选择性达到62.81%。第三部分,以Mo-Raney Ni为催化剂,对混合腈催化加氢过程进行反应网络和动力学研究。探讨了该复杂反应的反应网络,推导出了该复杂反应的动力学方程。
朱舒雅[8]（2016）在《苯甲腈选择性加氢制备苯甲胺的催化剂研究》文中研究表明苯甲胺又称为苄胺,是一种重要的精细化工中间体和有机化工原料。随着我国化工产业的不断发展,苯甲胺的需求量也不断增加。目前,国内生产的苯甲胺年产量低,主要依靠进口,苯甲胺的生产主要集中在德国、美国、日本等国家。国内的苯甲胺生产工艺落后,因此,开发高效的苯甲胺生产工艺将具有较好的市场前景。本论文在固定床反应条件下,研究了苯甲腈加氢制备苯甲胺的催化剂与反应工艺条件,开发了性能优异的贵金属催化剂,贵金属含量相比于文献大大降低,反应条件温和,为苯甲睛加氢制备苯甲胺实现连续化工业生产提供了有益的理论基础。本论文的主要研究内容与结果如下：1.筛选不同的催化剂配方,确定了由浸渍法制备的负载型Pd/γ-Al2O3催化剂是苯甲腈加氢制备苯甲胺反应的最优催化剂。比较了活性金属不同负载含量对反应性能的影响,优化后活性金属负载量为0.5 wt%,优化了浸渍法的制备工艺条件。2.考察反应工艺条件对催化剂性能的影响,并对反应工艺条件进行了优化,合适的反应工艺条件为：反应温度70-90℃,反应压1.5 MPa,氢腈比10-40,质量空速≤0.5 h-1。在该条件下,苯甲胺的收率最高可以达到88.8%。3.考察催化剂稳定性,在优化的反应工艺条件下,催化剂稳定运行209 h。之后苯甲腈的转化率降至97%以下,对失活催化剂进行了表征分析,失活催化剂不存在明显的活性金属组分流失,金属Pd并未发生大量团聚。催化剂表面覆盖了一些吸附物质,导致催化剂比表面积、孔容和孔径均有所下降。覆盖物是导致催化剂失活的主要原因。
王清涛,张群峰,丰枫,岑洁,卢春山[9]（2015）在《腈选择性加氢制备胺类化合物的催化技术研究进展》文中研究说明总结了腈类化合物加氢的最新研究成果,介绍了腈类化合物催化加氢的反应机理,评述了腈加氢催化剂的研究进展等,并对催化剂和反应工艺等的研究进行了展望。
王志英[10]（2014）在《苯甲腈选择性催化加氢制苄胺催化剂研究》文中提出苄胺（苯甲胺）是一种重要的芳香伯胺，是重要的有机化工原料和精细化工中间体。随着更多相关精细化工产品的开发和生产，市场对苄胺的需求量也逐渐增加，目前国内的生产状况不能满足经济发展的需要，因此开发新的高效苄胺生产工艺有着重要的研究价值。本课题在固定床反应器中，在加压条件下，研究了一些负载型金属催化剂催化苯甲腈连续催化加氢制备苄胺的反应性能。论文对制备的催化剂通过XRD、BET、TPR和TPD等手段进行表征，考察了活性金属、载体、催化剂制备条件和助剂等对催化剂催化性能的影响；讨论了溶剂种类、氢腈比、反应温度、压力和空速等对催化剂性能的影响，并对反应条件进行优化。经过苯甲腈加氢反应评价发现，通过浸渍方法获得的负载型Pd/γ-Al2O3催化剂显示出最优的催化反应性能，筛选出乙醇为合适的溶剂（乙醇与苯甲腈的质量配比为4:1）；最优的反应工艺条件为：反应温度为100oC，压力为1MPa，空速为0.6h-1，氢腈比为20。以0.5%Pd/γ-Al2O3为催化剂，乙醇为溶剂，采用最优的反应工艺条件下进行苯甲腈加氢反应，苯甲腈的转化率为97.1%，而苄胺的选择性高达75.5%（收率73.3%）。论文中对苯甲腈加氢的产物进行了分析，提出了在加压条件下苯甲腈连续催化加氢的可能反应途径：反应中，苯甲腈反应生成苄胺与二苄胺为平行竞争反应，甲苯来源于苄胺的深度加氢反应；温度升高时，反应优先向深度加氢的方向发生反应，苄胺亦更易于发生脱氨反应而生成甲苯。实验结果表明，催化剂的酸性中心促进反应中间体的聚合反应，从而偏向于聚合反应生成二苄胺等聚合体；当其酸性中心强度减弱时，其反应偏向于进行脱氨反应生成甲苯，催化剂的酸碱性对其反应性能影响显着。
二、间苯二腈催化加氢制备间苯二甲胺（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、间苯二腈催化加氢制备间苯二甲胺（论文提纲范文）
（1）纳米多孔钯催化腈化合物选择性加氢反应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 氰基还原的研究背景 |
| 1.1.1 非均相加氢体系 |
| 1.1.2 均相加氢体系 |
| 1.2 纳米多孔金属催化剂 |
| 1.3 选题意义 |
| 2 纳米多孔钯催化单腈化合物选择性加氢 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 化学试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.1.3 溶剂纯化 |
| 2.1.4 纳米多孔钯催化剂的制备 |
| 2.1.5 纳米多孔钯催化单腈化合物选择性加氢的一般步骤 |
| 2.1.6 单腈化合物加氢产物的谱图解析数据 |
| 2.1.7 纳米多孔钯浸出实验 |
| 2.1.8 纳米多孔钯循环实验 |
| 2.1.9 纳米多孔钯催化腈还原的放大实验 |
| 2.2 纳米多孔钯催化剂表征 |
| 2.2.1 氮气等温吸脱附测试 |
| 2.2.2 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.2.3 透射电子显微镜(TEM) |
| 2.2.4 X-射线光电子能谱(XPS) |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 催化剂的表征 |
| 2.3.2 反应条件优化 |
| 2.3.3 纳米多孔钯催化单腈化合物选择性加氢底物拓展 |
| 2.3.4 纳米多孔钯催化单腈化合物加氢还原的浸出实验 |
| 2.3.5 纳米多孔钯催化单腈化合物还原的循环实验 |
| 2.3.6 纳米多孔钯催化单腈化合物还原的放大实验 |
| 2.3.7 纳米多孔钯催化单腈化合物还原的机理研究 |
| 2.4 小结 |
| 3 纳米多孔钯催化间苯二甲腈间歇式和连续化加氢 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 化学试剂 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.1.3 溶剂纯化 |
| 3.1.4 纳米多孔钯催化剂制备 |
| 3.1.5 纳米多孔钯催化间苯二甲腈加氢的一般步骤 |
| 3.1.6 间苯二甲腈加氢装置和分析方法 |
| 3.2 纳米多孔钯催化剂的表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 纳米多孔钯催化剂的表征 |
| 3.3.2 纳米多孔钯催化间苯二甲腈间歇式加氢 |
| 3.3.3 纳米多孔钯催化间苯二甲腈连续化加氢 |
| 3.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 A 产品的核磁谱图 |
| 攻读硕士学位期间发表专利情况 |
| 致谢 |
（2）间二甲苯氨氧化催化剂及工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 间苯二甲腈的合成方法 |
| 1.3 芳烃气相氨氧化研究进展 |
| 1.3.1 芳烃气相氨氧化的发展历程 |
| 1.3.2 芳烃气相氨氧化催化剂研究 |
| 1.4 间二甲苯气相氨氧化反应的影响因素 |
| 1.4.1 反应温度的影响 |
| 1.4.2 催化剂负荷的影响 |
| 1.4.3 原料配比的影响 |
| 1.5 间苯二甲腈产品收集工艺 |
| 1.5.1 非吸收工艺 |
| 1.5.2 溶剂吸收工艺 |
| 1.6 本论文的选题意义及研究思路 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂及原料 |
| 2.2 催化剂的制备 |
| 2.3 催化剂的表征及测试方法 |
| 2.4 催化剂反应性能评价 |
| 2.5 产物分析方法 |
| 第三章 V-Ce二元复合氧化物催化间二甲苯氨氧化反应研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验内容 |
| 3.2.1 催化剂的制备 |
| 3.2.2 催化剂的表征 |
| 3.2.3 催化剂的性能评价 |
| 3.3 不同Ce/V摩尔比催化剂的表征结果分析 |
| 3.4 催化剂反应性能评价 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 助剂对V-Ce复合氧化物催化剂结构及性能影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验内容 |
| 4.2.1 催化剂的制备 |
| 4.2.2 催化剂的表征 |
| 4.2.3 催化剂的性能评价 |
| 4.3 催化剂评价结果讨论 |
| 4.3.1 B加入量对催化剂催化性能的影响 |
| 4.3.2 Bi加入量对催化剂催化性能的影响 |
| 4.3.3 W加入量对催化剂催化性能的影响 |
| 4.3.4 Mo加入量对催化剂性能和结构影响 |
| 4.4 催化剂表征结果分析 |
| 4.4.1 比表面积的测定(BET) |
| 4.4.2 X射线粉末衍射(XRD) |
| 4.4.3 拉曼光谱分析(Raman) |
| 4.4.4 氢气程序升温还原(H_2-TPR) |
| 4.4.5 氨气程序升温脱附(NH_3-TPD) |
| 4.4.6 X射线光电子能谱(XPS) |
| 4.4.7 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 反应条件对V-Ce-Mo催化剂催化性能的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 不同反应温度对催化性能的影响 |
| 5.3 不同氨比对催化性能的影响 |
| 5.4 不同氧比对催化性能的影响 |
| 5.5 不同催化剂负荷对催化性能的影响 |
| 5.6 本章小结 |
| 第六章 间二甲苯氨氧化产品吸收工艺的初步研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 反应器的调试 |
| 6.3 溶剂吸收工艺初步考察 |
| 6.3.1 吸收方法的选择 |
| 6.3.2 吸收溶剂的选择要求 |
| 6.3.3 溶解度测定 |
| 6.3.4 填料的选择 |
| 6.3.5 溶剂的进料方式 |
| 6.4 溶剂吸收实验 |
| 6.4.1 Φ100mm吸收塔工艺条件的考察 |
| 6.4.2 Φ50mm吸收塔工艺条件的考察 |
| 6.5 本章小结 |
| 第七章 总结与展望 |
| 7.1 论文总结 |
| 7.2 未来工作展望 |
| 7.2.1 催化剂优化 |
| 7.2.2 吸收工艺改进 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究成果 |
（3）间苯二甲胺的生产技术与应用进展（论文提纲范文）
| 1 生产技术 |
| 1.1 IPN |
| (1)催化剂的选择 |
| (2)气态IPN的捕集 |
| (3)IPN的精制 |
| 1.2 MXDA |
| 1.2.1 加氢工艺 |
| (1)催化剂 |
| (2)溶剂 |
| (3)抑制剂 |
| 1.2.2 分离工艺 |
| 2 典型生产工艺 |
| 3 应用进展 |
| 3 结语 |
（4）低压下间苯二甲胺-苯胺体系汽液平衡的测定及关联（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器、试剂和原料 |
| 1.2 分析方法 |
| 1.3 测定汽液平衡的原理 |
| 2 实验数据处理与结果分析 |
| 2.1 间苯二甲胺饱和蒸汽压的测定与拟合 |
| 2.2 热力学一致性检验 |
| 2.3 苯胺和MXDA汽液平衡的测定及拟合 |
| 3 结论 |
| 符号说明 |
（5）芳烃选择性加氢催化剂的研究进展（论文提纲范文）
| 1 单苯芳烃加氢 |
| 1.1 芳胺加氢 |
| 1.2 烷基苯加氢 |
| 1.3 苯酚加氢 |
| 2 多环芳烃加氢 |
| 2.1 萘及萘基化合物 |
| 2.2 蒽 |
| 3 小结 |
（6）滴流床中苯甲腈催化加氢制苯甲胺的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 引言 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 腈类加氢反应制伯胺研究进展 |
| 1.2.1 腈类加氢反应催化剂 |
| 1.2.2 腈类加氢反应机理 |
| 1.2.2.1 腈加氢反应中间体 |
| 1.2.2.2 催化剂表面反应机理 |
| 1.3 苯甲腈催化加氢制苯甲胺研究进展 |
| 1.3.1 苯甲腈加氢反应催化剂 |
| 1.3.1.1 Raney Ni催化剂 |
| 1.3.1.2 Ni负载型催化剂 |
| 1.3.1.3 Pd基催化剂 |
| 1.3.2 苯甲腈催化加氢反应机理 |
| 1.4 选题目的与主要内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 原料及实验仪器 |
| 2.1.1 实验原料 |
| 2.1.2 主要实验仪器 |
| 2.2 催化剂制备 |
| 2.3 催化剂表征 |
| 2.3.1 X射线粉末衍射（XRD） |
| 2.3.2 比表面积及孔结构测定（BET） |
| 2.3.3 元素含量分析 |
| 2.3.4 扫描电镜及能谱分析（SEM–EDS） |
| 2.3.5 透射电镜分析（TEM） |
| 2.3.6 差热–热重分析（TG – DSC） |
| 2.3.7 傅里叶变换红外光谱分析（FT–IR） |
| 2.3.8 Pd表面分散度分析（CO–TPD） |
| 2.3.9 程序升温还原（H_2–TPR） |
| 2.3.10 NH_3程序升温脱附（NH_3–TPD） |
| 2.4 催化剂反应性能评价 |
| 2.4.1 评价装置 |
| 2.4.2 分析方法 |
| 参考文献 |
| 第三章 釜式反应器中苯甲腈加氢制备苯甲胺的研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 催化剂制备 |
| 3.2.2 催化剂评价 |
| 3.2.3 反应热力学计算 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 反应热力学研究 |
| 3.3.2 釜式反应器中催化剂的研究 |
| 3.3.2.1 负载型催化剂 |
| 3.3.2.2 骨架金属催化剂 |
| 3.3.2.3 碱性添加剂的影响 |
| 3.3.2.4 Pd/Al_2O_3及Raney Ni催化剂性能对比 |
| 3.3.2.5 Raney Ni反应途径探索 |
| 3.3.2.6 Pd/Al_2O_3反应途径探索 |
| 3.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第四章 氧化铝晶型对Pd/Al_2O_3催化剂在苯甲腈加氢制苯甲胺反应中的性能影响 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验 |
| 4.2.1 催化剂制备 |
| 4.2.2 催化剂评价 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 拟薄水铝石及湃铝石前驱体的表征 |
| 4.3.2 不同晶型氧化铝负载的Pd/Al_2O_3催化剂表征 |
| 4.3.2.1 XRD分析 |
| 4.3.2.2 物理吸附分析 |
| 4.3.2.3 电镜分析 |
| 4.3.2.4 NH_3–TPD分析 |
| 4.3.2.5 CO–TPD分析 |
| 4.3.2.6 H_2–TPR分析 |
| 4.3.3 催化剂反应性能研究 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第五章 苯甲腈加氢制苯甲胺在滴流床及釜式反应器的比较研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验 |
| 5.2.1 催化剂制备 |
| 5.2.2 催化剂评价 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 催化剂用量对催化剂性能的影响 |
| 5.3.2 0.5Pd/Al_2O_3催化剂在两种反应器中性能比较研究 |
| 5.3.3 滴流床反应器中催化剂性能提升原因分析 |
| 5.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第六章 滴流床中苯甲腈加氢制苯甲胺催化剂配方及制备工艺的研究 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验 |
| 6.2.1 催化剂制备 |
| 6.2.2 催化剂评价 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 催化剂活性金属筛选 |
| 6.3.2 催化剂载体筛选 |
| 6.3.3 Pd负载量对催化剂性能的影响 |
| 6.3.4 助剂对催化性能的影响 |
| 6.3.5 Pd/Al_2O_3催化剂制备方法的研究 |
| 6.3.5.1 溶胶凝胶法VS浸渍法 |
| 6.3.5.2 浸渍液pH值的影响 |
| 6.3.5.3 焙烧温度的影响 |
| 6.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第七章 滴流床中苯甲腈加氢制苯甲胺反应工艺条件的研究 |
| 7.1 前言 |
| 7.2 实验 |
| 7.2.1 催化剂制备 |
| 7.2.2 催化剂评价 |
| 7.3 结果与讨论 |
| 7.3.1 溶剂种类的影响 |
| 7.3.2 内外扩散的影响 |
| 7.3.3 原料浓度的影响 |
| 7.3.4 还原温度对催化剂的影响 |
| 7.3.5 还原压力对催化剂的影响 |
| 7.3.6 反应温度的影响 |
| 7.3.7 反应压力的影响 |
| 7.3.8 原料空速的影响 |
| 7.3.9 氢腈比的影响 |
| 7.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第八章 滴流床反应器中Pd/Al_2O_3催化剂失活机理的研究 |
| 8.1 前言 |
| 8.2 实验部分 |
| 8.2.1 催化剂制备 |
| 8.2.2 催化剂评价 |
| 8.3 结果与讨论 |
| 8.3.1 催化剂长周期运行评价 |
| 8.3.2 催化剂失活原因分析 |
| 8.3.2.1 组份含量分析及物理吸附表征 |
| 8.3.2.2 金属分散度及透射电镜表征 |
| 8.3.2.3 XRD分析 |
| 8.3.2.4 热重分析 |
| 8.3.2.5 有机元素分析 |
| 8.3.2.6 红外光谱分析 |
| 8.3.2.7 SEM分析 |
| 8.3.3 结焦机理推测 |
| 8.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第九章 结论与展望 |
| 9.1 结论 |
| 9.2 展望 |
| 作者在攻读博士学位期间公开发表的论文 |
| 致谢 |
（7）2-甲基戊二腈和己二腈混合物催化加氢制备2-甲基戊二胺和己二胺的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 原料和产物性质和用途 |
| 1.1.1 2-甲基戊二腈性质和用途 |
| 1.1.2 己二腈性质和用途 |
| 1.1.3 2-甲基戊二胺性质和用途 |
| 1.1.4 己二胺性质和用途 |
| 1.2 腈类催化加氢反应机理 |
| 1.2.1 伯胺的生成 |
| 1.2.2 仲胺的生成 |
| 1.2.3 叔胺的生成 |
| 1.3 戊二腈和己二腈加氢催化研究 |
| 1.3.1 均相催化剂 |
| 1.3.2 Ziegler型催化剂 |
| 1.3.3 多相催化剂 |
| 1.4 Raney Ni催化剂制备 |
| 1.4.1 Raney Ni催化剂概述 |
| 1.4.2 Raney Ni催化剂制备 |
| 1.4.3 Raney Ni催化剂改性 |
| 1.5 论文的研究背景与内容 |
| 1.6 论文的特色与创新点 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂、仪器与设备 |
| 2.1.1 实验原料与试剂 |
| 2.1.2 实验仪器与设备 |
| 2.2 实验装置 |
| 2.2.1 催化剂制备实验装置 |
| 2.2.2 催化加氢反应装置 |
| 2.3 实验内容与方法 |
| 2.3.1 催化剂的制备方法 |
| 2.3.2 催化加氢实验方法 |
| 2.4 产物检测与分析方法 |
| 第三章 混合腈催化加氢过程催化剂研究 |
| 3.1 加氢催化剂筛选 |
| 3.1.1 金属催化剂筛选 |
| 3.1.2 Raney型催化剂筛选 |
| 3.2 Raney Ni催化剂活化条件考察 |
| 3.2.1 浸取温度对Raney Ni催化剂制备的影响 |
| 3.2.2 浸取液浓度对Raney Ni催化剂制备的影响 |
| 3.2.3 浸取时间对Raney Ni催化剂制备的影响 |
| 3.2.4 加料方式对Raney Ni催化剂制备的影响 |
| 3.3 催化剂改性的影响 |
| 3.3.1 助催化剂的制备条件考察 |
| 3.3.2 改性催化剂性能考察 |
| 3.3.3 溶出阻滞剂对Mo-Raney Ni的影响 |
| 3.4 三种催化剂稳定性实验 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 混合腈催化加氢工艺条件考察 |
| 4.1 溶剂筛选 |
| 4.2 溶剂用量的影响 |
| 4.3 催化剂加入量考察 |
| 4.4 反应温度考察 |
| 4.5 氢压考察 |
| 4.6 添加剂考察 |
| 4.6.1 氨水抑制剂考察 |
| 4.6.2 氨气抑制剂考察 |
| 4.6.3 碱金属添加剂考察 |
| 4.6.4 复配添加剂考察 |
| 4.7 催化剂稳定性实验 |
| 4.8 本章小结 |
| 第五章 混合腈催化加氢动力学研究 |
| 5.1 反应网络的建立 |
| 5.1.1 反应网络建立的意义 |
| 5.1.2 反应网络建立的方法 |
| 5.1.3 2-甲基戊二腈催化加氢反应网络的建立 |
| 5.2 动力学方程的建立 |
| 5.2.1 内外扩散的消除 |
| 5.2.2 动力学方程的提出 |
| 5.2.3 2-甲基戊二腈催化加氢反应动力学方程的建立 |
| 5.3 本章小结 |
| 第六章 总结与展望 |
| 6.1 总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
（8）苯甲腈选择性加氢制备苯甲胺的催化剂研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 苯甲胺生产技术现状及发展趋势 |
| 1.2.1 苯甲胺的生产工艺 |
| 1.2.2 苯甲胺的工艺路线对比 |
| 1.3 苯甲腈选择性加氢催化剂的研究进展 |
| 1.3.1 镍系催化剂 |
| 1.3.2 贵金属催化剂 |
| 1.3.3 研究进展小结 |
| 1.4 苯甲腈催化加氢反应机理浅析 |
| 1.5 选题的目的和研究内容 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 主要实验试剂及仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 催化剂制备 |
| 2.2.1 浸渍法 |
| 2.2.2 沉淀法 |
| 2.2.3 本文章催化剂的制备方法 |
| 2.3 催化剂评价 |
| 2.3.1 评价装置 |
| 2.3.2 评价方法 |
| 2.3.3 稳定性实验 |
| 2.3.4 分析方法 |
| 2.3.5 实验数据处理 |
| 2.4 催化剂的表征 |
| 2.4.1 X射线粉末衍射(XRD) |
| 2.4.2 电感耦合等离子体光谱(ICP) |
| 2.4.3 热重分析(TG) |
| 2.4.4 N_2-低温物理吸附(BET) |
| 2.4.5 透射电子显微镜(TEM) |
| 2.4.6 傅里叶变换红外光谱(FTIR) |
| 2.4.7 程序升温还原分析(H_2-TPR) |
| 2.4.8 程序升温脱附分析(NH_3-TPR) |
| 第3章 苯甲腈加氢制备苯甲胺催化剂的配方研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 催化剂配方研究 |
| 3.2.1 催化剂活性组分筛选 |
| 3.2.2 催化剂载体种类筛选 |
| 3.2.3 催化剂活性组分负载量考察 |
| 3.3 催化剂制备工艺条件研究 |
| 3.3.1 催化剂焙烧温度的影响 |
| 3.3.2 催化剂还原温度的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 苯甲腈加氢制备苯甲胺反应工艺条件研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 反应温度的影响 |
| 4.3 反应压力的影响 |
| 4.4 氢腈比的影响 |
| 4.5 质量空速的影响 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 苯甲腈加氢制备苯甲胺催化剂的稳定性及失活原因分析 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 催化剂的稳定性 |
| 5.3 催化剂失活原因分析 |
| 5.3.1 ICP表征 |
| 5.3.2 TEM表征 |
| 5.3.3 BET表征 |
| 5.3.4 TG表征 |
| 5.3.5 FTIR表征 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（9）腈选择性加氢制备胺类化合物的催化技术研究进展（论文提纲范文）
| 1 催化腈加氢反应的机理 |
| 2 腈加氢合成胺催化剂的研究 |
| 2.1 骨架型催化剂的腈加氢性能研究 |
| 2.2 负载型催化剂的腈加氢性能研究 |
| 3 反应条件的影响 |
| 3.1 溶剂的影响 |
| 3.2 抑制剂的影响 |
| 4 总结与展望 |
（10）苯甲腈选择性催化加氢制苄胺催化剂研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 苯甲腈和苄胺的物化性质 |
| 1.2.1 苯甲腈的物化性质 |
| 1.2.2 苄胺的物化性质 |
| 1.3 腈类化合物催化加氢制伯胺的研究 |
| 1.4 苯甲腈催化加氢制苄胺催化剂及工艺条件的研究进展 |
| 1.4.1 苄胺的生产工艺路线 |
| 1.4.2 苯甲腈催化加氢制苄胺催化剂 |
| 1.5 苯甲腈催化加氢反应机理浅析 |
| 1.6 选题目的与研究内容 |
| 第二章 实验方法与催化剂制备 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验试剂与仪器 |
| 2.1.2 实验装置 |
| 2.1.3 实验步骤 |
| 2.1.4 分析与计算方法 |
| 2.2 催化剂制备 |
| 2.2.1 载体的选择 |
| 2.2.2 催化剂制备方法 |
| 2.2.3 制备催化剂 |
| 2.2.4 催化剂保存与还原 |
| 2.3 催化剂的表征 |
| 2.3.1 X 射线粉末衍射分析（XRD） |
| 2.3.2 比表面积测定(BET) |
| 2.3.3 程序升温还原分析（H2-TPR） |
| 2.3.4 程序升温脱附分析（NH3-TPD） |
| 第三章 催化剂反应评价与结果分析 |
| 3.1 催化剂对苯甲腈催化加氢反应的影响 |
| 3.1.1 活性中心的筛选 |
| 3.1.2 载体的筛选 |
| 3.2 催化剂制备条件对催化剂催化性能的影响 |
| 3.3 内扩散的影响 |
| 3.4 助剂对催化剂催化性能的影响 |
| 3.5 溶剂种类对催化剂的催化性能的影响 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 苯甲腈催化加氢反应工艺条件优化 |
| 4.1 反应温度对苯甲腈加氢反应的影响 |
| 4.2 反应压力对苯甲腈加氢反应的影响 |
| 4.3 空速对苯甲腈加氢反应的影响 |
| 4.4 氢腈比对苯甲腈加氢反应的影响 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 作者在攻读硕士学位期间公开发表的论文 |
| 作者在攻读硕士学位期间所作的项目 |
| 致谢 |
四、间苯二腈催化加氢制备间苯二甲胺（论文参考文献）
- [1]纳米多孔钯催化腈化合物选择性加氢反应研究[D]. 修迪. 大连理工大学, 2021(01)
- [2]间二甲苯氨氧化催化剂及工艺研究[D]. 习鹏博. 华东理工大学, 2021(08)
- [3]间苯二甲胺的生产技术与应用进展[J]. 孙长福. 合成纤维工业, 2020(04)
- [4]低压下间苯二甲胺-苯胺体系汽液平衡的测定及关联[J]. 马磊,任姗,刘迁. 山东化工, 2020(13)
- [5]芳烃选择性加氢催化剂的研究进展[J]. 刘嵩,明卫星,龚党生,鄢冬茂. 染料与染色, 2020(03)
- [6]滴流床中苯甲腈催化加氢制苯甲胺的研究[D]. 戴成勇. 上海大学, 2017(06)
- [7]2-甲基戊二腈和己二腈混合物催化加氢制备2-甲基戊二胺和己二胺的研究[D]. 朱清茜. 西北大学, 2016(04)
- [8]苯甲腈选择性加氢制备苯甲胺的催化剂研究[D]. 朱舒雅. 上海师范大学, 2016(02)
- [9]腈选择性加氢制备胺类化合物的催化技术研究进展[J]. 王清涛,张群峰,丰枫,岑洁,卢春山. 浙江化工, 2015(02)
- [10]苯甲腈选择性催化加氢制苄胺催化剂研究[D]. 王志英. 上海大学, 2014(03)